前言

硅片是半導體制造業(yè)的基礎材料，硅片表面極其少量的金屬雜質元素污染都可能導致器件的功能喪失或者可靠性變差，隨著半導體制程的不斷提高，對金屬離子污染物的控制也越來越嚴格。

本實驗參考《GB∕T 39145-2020硅片表面金屬元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用LabMS 3000s ICP-MS測定硅片表面雜質元素含量。LabMS 3000s采用的加強型離子透鏡和偏轉技術，結合高性能冷等離子技術和新一代碰撞反應池技術，可有效消除干擾，從而獲得更低的檢測限、背景等效濃度和準確的超痕量分析結果，保證數(shù)據(jù)質量。

1.實驗

1.1 儀器設備

LabMS 3000s 電感耦合等離子體質譜儀，萊伯泰科

儀器參數(shù)，見表1。

表1 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數(shù)

1.2 樣品制備

使用真空吸筆吸取硅片背面，使用移液槍將1ml提取液滴加在硅片正面；手動傾斜硅片，使提取液掃描整片硅片2次；用移液槍將掃描液轉移至PFA樣品瓶待測。

1.3 定量結果

對于檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC）和加標回收率測定結果，建立 0、25、50、100 ppt標準溶液的標準曲線，所有曲線的線性＞0.999，證明了分析方法的線性以及能夠在低濃度下準確測定。

表2顯示了16種元素的檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC），樣品測試結果以及50ppt加標回收率結果。需要注意的是，DL 和 BEC 值不僅反映了儀器的性能，還反映了提取液的污染水平。

表2 各元素的DL、BEC，樣品測試結果以及50ppt加標回收率

對于方法學有效性而言，長期穩(wěn)定性與 DL 和 BEC 同等重要。通過在15h內每隔20分鐘測試QC溶液（硅片提取液加標50ppt）一次，來評估 LabMS 3000s ICP-MS的長期穩(wěn)定性。圖1顯示了15h內LabMS 3000s ICP-MS的長期穩(wěn)定性，所有元素的回收率在80%-120%范圍內。

圖1 硅片提取液中加標50ppt的長期穩(wěn)定性（15h）

2. LabMS 3000s在線檢測硅片的長期穩(wěn)定性

對晶圓制造企業(yè)（Fab工廠）而言，要求硅片檢測設備可24h不間斷安全穩(wěn)定運行。LabMS 3000s ICP-MS采用工業(yè)標準的27.12 MHz 固態(tài)RF發(fā)生器，頻率及等離子體狀態(tài)穩(wěn)固，帶來很高的系統(tǒng)穩(wěn)定性，確保儀器24h不間斷穩(wěn)定安全運行以及檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

圖2顯示了某Fab內LabMS 3000s ICP-MS與VPD聯(lián)用在線檢測硅片過程中，使用一條標準曲線在20天內隨機測試不同wafer，監(jiān)控QC（250ppt混標）的穩(wěn)定性，回收率基本在80%-120%范圍內。

圖2 LabMS 3000s ICP-MS在線檢測硅片的長期穩(wěn)定性

3.總結

本應用文章中的結果表明，LabMS 3000s ICP-MS優(yōu)異的檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC）以及長期穩(wěn)定性。