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水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定

更新時間:2021-08-02       點擊次數(shù):4531
 

水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測定

 

前言

全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA,屬于新型持久性有機污染物,目前世界范圍內(nèi)被調(diào)查的水體、沉積物和生物體內(nèi)都檢測出存在全氟類化合物污染的蹤跡。全氟類化合物具有持久性、高度生物累積性、有毒以及可以遠(yuǎn)距離環(huán)境遷移的特點。PFOS是重要的全氟化表面活性劑,具有極其穩(wěn)定的物化性質(zhì)(被作為中間體用于生產(chǎn)涂料、泡沫滅火劑、地板上光劑、農(nóng)藥等)及疏水疏油兩性質(zhì)(作為原料被廣泛用于紡織品、地毯、紙、影像材料、航空液壓油等),而PFOA主要用作聚四氟乙烯、氟橡膠聚合時的分散劑,也用作制備憎水、憎油劑的原料和選礦劑。

本實驗參考《超高效液相色譜-新型串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法測定環(huán)境水體與土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸利用萊伯泰科SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)和M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行相關(guān)方法研究。

 

關(guān)鍵水質(zhì)  固相萃取   全氟辛烷磺酸(PFOS 全氟辛酸(PFOA

 

一、實驗過程

(一)、儀器與試劑

SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng),萊伯泰科公司;

M*p-10定量平行濃縮儀,萊伯泰科公司;

液質(zhì)聯(lián)用儀:SCIEX Exion LC?液相系統(tǒng)+ Triple Quad? 4500質(zhì)譜系統(tǒng),SCIEX公司;

PFOAPFOS標(biāo)準(zhǔn)使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇

M4PFOAM4PFOS(同位素內(nèi)標(biāo))使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇

M2PFOA(進(jìn)樣內(nèi)標(biāo))使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇;

乙腈(色譜純,Fischer 公司);

甲醇(色譜純,Fischer 公司);

乙酸銨優(yōu)級純);

PWA固相萃取柱150mg/6mL,萊伯泰科公司。

(二)、實驗過程

1、標(biāo)曲配制

在標(biāo)準(zhǔn)確定的實驗條件下,配制一系列PFOAPFOS的標(biāo)準(zhǔn)使用液,用甲醇稀釋至濃度分別為1.02.0、5.010.0、20.0、50.0、100.0ng/mL,同位素內(nèi)標(biāo)和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)濃度分別為10ng/mL,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

2、固相萃取樣品測定

量取500mL水樣,加入同位素內(nèi)標(biāo)使用液10μL,然后按圖1 的方法進(jìn)行固相萃取富集,收集液置于M*p-1040濃縮至干,加入進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)使用液10μL,然后用甲醇定容至1mL,混勻后過0.22μm的濾膜轉(zhuǎn)移至2mL進(jìn)樣小瓶中,待測。

 

 

1固相萃取方法流程

3 加標(biāo)回收率測定

按照前述的方法準(zhǔn)備樣品,在樣品中加入一定體積的PFOAPFOS標(biāo)準(zhǔn)使用液以及同位素內(nèi)標(biāo)使用液,加標(biāo)濃度為20ng/L,最后得到加標(biāo)樣品待上機檢測。

(三)、LC-MS/MS測定條件

a)色譜柱:Shim-pack Velox C182.7μm,2.1*100mm;

b柱溫35

c)進(jìn)樣L;

d流動相 A:2mmol/L乙酸銨水溶液,B: 乙腈(梯度洗脫程序見表1

e)流速:0.30mL/min;

f離子源參數(shù)

IS電壓:-4500V; 氣簾氣CUR: 10 psi;霧化氣GS1: 16 psi ;

輔助氣GS2: 0 psi離子源溫度TEM: 400  ;碰撞氣CAD:  9 psi;

g檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測MRM,定量、定性離子對見表2。

1 梯度洗脫程序

時間(min

流速(mL/min

比例A%

比例B%

0

0.3

70

30

3

0.3

35

65

8

0.3

35

65

9

0.3

0

100

15

0.3

0

100

16

0.3

70

30

21

0.3

70

30

2目標(biāo)物的MRM選擇離子對

目標(biāo)物

定量離子對

定性離子對

PFOA

413-369

413-169

PFOS

499-80

499-99

M4PFOA

417-372

417-169

M4PFOS

503-80

503-99

M2PFOA

415-370

415-169

 

二、測定結(jié)果

(一)、PFOAPFOS色譜圖

2  PFOAPFOS色譜

3 純凈水空白色譜圖

4 自來水空白色譜圖

5 樣品加標(biāo)色譜

 

 

 

(二)、 PFOAPFOS線性

PFOAPFOS校準(zhǔn)曲線線性良好,R2分別為0.99990.9997,具體線性見圖6和圖7。

6 PFOA線性

7 PFOS線性

(三)、加標(biāo)回收率固相萃取富集、濃縮進(jìn)行水中PFOAPFOS的加標(biāo)測試,經(jīng)LC-MS/MS分析得到回收率結(jié)果見表34。

3  純凈水加標(biāo)回收率結(jié)果

化合物

含量

ng/L

加標(biāo)回收率/%

均值

%

RSD

%

1

2

3

4

5

6

PFOA

N.D

99.4

98.9

101.00

91.0

99.5

98.5

98.1

3.6

PFOS

N.D

91.1

95.0

90.8

91.2

89.0

85.1

90.4

3.6

4自來水加標(biāo)回收率結(jié)果

化合物

含量

ng/L

加標(biāo)回收率/%

均值

%

RSD

%

1

2

3

4

5

6

PFOA

10.52

93.4

110.4

100.4

105.4

100.4

95.4

100.9

6.2

PFOS

N.D

92.2

88.6

93.2

84.7

85.2

86.4

88.4

4.1

三、結(jié)果與討論

本方法采用萊伯泰科SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)和M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行水中PFOAPFOS的富集和濃縮實驗,通LC-MS/MS分析得到樣品的加標(biāo)回收情況,PFOA加標(biāo)回收率結(jié)果為純凈水:91.0%-101.0%,自來水:93.4%-110.4%,RSD分別為3.6%6.2%;PFOS加標(biāo)回收率結(jié)果為純凈水:85.1%-95.0%,自來水:84.7%-93.2%RSD分別為3.6%4.1%。

本實驗中采用的固相萃取、濃縮方法簡便、快速,適用于水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的檢測分析。

 

參考文獻(xiàn):楊文龍,郭靖,杜偉,.超高效液相色譜-新型串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法測定環(huán)境水體與土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸[J].環(huán)境化學(xué),2018,3712:2820-2823.

 

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