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解決方案 | 應(yīng)用Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱建立高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測(cè)方法

更新時(shí)間:2023-12-07       點(diǎn)擊次數(shù):1297

前言

Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱,其螯合劑或配體包含兩個(gè)或多個(gè)電子供體原子,它們可以與單個(gè)金屬離子形成配位鍵,然后用連續(xù)的供體原子形成一個(gè)包含金屬離子的環(huán),這種環(huán)狀結(jié)構(gòu)被稱為螯合物,這個(gè)名字來源于希臘語單詞Chela,意為龍蝦的大螯。

 

螯合 

Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱基于上述金屬離子的螯合原理,當(dāng)樣品溶液通過Empore™金屬螯合樹脂時(shí),溶液中的金屬離子被選擇性地吸附出來,利用這種選擇性吸附功能可從大體積的基質(zhì)中富集金屬離子,也可以從復(fù)雜的有機(jī)或無機(jī)基質(zhì)中選擇性分離金屬離子。

本文參照《GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》,利用Empore™CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,貨號(hào):98-0604-0701-6EA)及MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置進(jìn)行凈化,再用原子吸收光譜儀(配石墨爐原子化器,及鉛空心陰極燈)或ICP-MS進(jìn)行檢測(cè),建立了一種對(duì)高鹽樣品中鉛金屬離子進(jìn)行固相萃取凈化的前處理方法,此方法的回收率及平行性良好,適用于高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測(cè)。

 

1、實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

LabAA 2000原子吸收光譜儀,北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

UltraWAVE超級(jí)微波消解系統(tǒng),北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

微波消解趕酸器,北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置,貨號(hào):PZ0008,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

硝酸(高純),默克密理博公司;

乙酸銨(優(yōu)級(jí)純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

無水乙酸鈉(優(yōu)級(jí)純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

Empore™CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,貨號(hào):98-0604-0701-6EA),北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

鉛金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L(產(chǎn)品編號(hào): BW30095-100-20),壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;

銠金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L(產(chǎn)品編號(hào): BW30063-100-C-50),壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1.2 鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別移取100mg/L的鉛金屬離子標(biāo)液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度,得到質(zhì)量濃度為0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

準(zhǔn)確移取醬油試樣0.50mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣(消解條件參見表1),冷卻后取出消解罐,在微波消解趕酸器上于140℃~160℃趕酸至近干。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用2mol/L的乙酸鈉溶液洗滌消解罐3次,合并洗滌液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸鈉溶液定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

表1 超級(jí)微波消解升溫程序

表1 超級(jí)微波消解升溫程序 

 

1.3.2 鉛的分離過程

1)固相萃取柱的活化

吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速過柱(Empore™CHELAT固相萃取柱,10mm/6mL,貨號(hào):98-0604-0701-6EA),然后分別用5mL水和5mL1mol/L乙酸銨溶液以5 mL/min的流速過柱。

2)鉛的吸附與解吸

分別吸取試劑空白液和1.3.1消解后的樣液25 mL,以約5mL/min的流速過柱,然后用5mL1 mol/L乙酸銨溶液過柱洗滌,再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液,最后用10mL1%硝酸洗脫,收集洗脫液,備測(cè)。

1.3.3石墨爐原子吸收光譜測(cè)定條件

儀器條件參見表2。

表2 石墨爐原子吸收光譜測(cè)定條件

表2 石墨爐原子吸收光譜測(cè)定條件 

1.3.4 ICP-MS分析

儀器達(dá)到穩(wěn)定后,以空白溶液和含有適當(dāng)濃度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液作為性能檢查液對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化選擇。以銠做儀器內(nèi)標(biāo),在儀器的分析過程中儀器內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣管始終插入內(nèi)標(biāo)溶液中,依次將儀器的樣品管插入各個(gè)濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn),取3次測(cè)量結(jié)果的平均值制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定樣品時(shí),將儀器的樣品管插入試樣中,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得出相應(yīng)的濃度,扣除樣品空白,計(jì)算出鉛的含量。

 

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 鉛金屬離子的測(cè)定結(jié)果

表3 鉛金屬離子的測(cè)定結(jié)果 

 

3、結(jié)論

 

本實(shí)驗(yàn)使用Empore™CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,貨號(hào):98-0604-0701-6EA,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司)對(duì)高鹽樣品中鉛金屬離子進(jìn)行固相萃取凈化處理,再通過原子吸收光譜儀(配石墨爐原子化器,及鉛空心陰極燈)和ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)。分析對(duì)比檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn),該固相萃取柱對(duì)鉛金屬離子具有較高吸附能力,且可以去除NaCl和KCl的干擾。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相萃取方法簡(jiǎn)便、快速,適用于高鹽樣品中鉛金屬離子檢測(cè)時(shí)的樣品處理。

 

4、參考文獻(xiàn)

GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定

 

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