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耗材專區(qū) | 應(yīng)用EZsep™HLB固相萃取柱建立的水質(zhì)中12種有機磷的檢測方法

更新時間:2023-11-07       點擊次數(shù):1143

前言

有機磷農(nóng)藥是指用于防治植物病蟲害的一類含磷的有機化合物,是一類較為重要的農(nóng)藥,常見的有敵敵畏、對硫磷、毒死蜱等。因為其藥效高、用途廣、易分解、在人畜體內(nèi)不易積累等優(yōu)點,使有機磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了大量、廣泛的應(yīng)用,并取得了顯著效果。有機磷農(nóng)藥對人和牲畜有極強的急性毒性,且有機磷農(nóng)藥的大量使用會污染水體,對其中部分動物的生長造成明顯影響,還會進入飲用水中,危害人體健康。

本文參照《SL 739-2016水質(zhì) 有機磷農(nóng)藥的測定 固相萃取-氣相色譜法》,利用EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,貨號:PZ12604)進行凈化,再用GC-SM進行檢測,建立了一種對水質(zhì)中的12種有機磷進行固相萃取凈化進行檢測的前處理方案,此方案的回收率及平行性良好,適用于水質(zhì)中農(nóng)藥殘留量的檢測。

 

實驗過程

1.1 儀器與試劑

E.T.氮吹濃縮儀,貨號:C020017,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

Qprep萃取/脫水裝置,貨號:Q-prep001,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

Extrapid固相萃取裝置,貨號:C020019,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

氣質(zhì)聯(lián)用儀:7890B-5977B,安捷倫科技(中國)有限公司;

甲醇(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

丙酮(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

正己烷(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

二氯甲烷(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,貨號:PZ12604),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司。

 

1.2 工作液配制

12種有機磷混標(biāo)混合溶液,10μg/mL溶劑為甲苯,購自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

標(biāo)準(zhǔn)中間液:取1mL12種有機磷混標(biāo)混合溶液于10mL容量瓶中,用丙酮定容,配制成1μg/mL的12種有機磷混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別移取1μg/mL的12種有機磷混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液0、0.1、0.2、0.5、1.0mL分別置于10mL容量瓶中以正己烷定容至刻度,標(biāo)準(zhǔn)濃度為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。

 

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

取1L水樣,加入10mL甲醇和50μL1μg/mL有機磷類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,樣品的加標(biāo)濃度為50ng/L。另準(zhǔn)備1L水樣,加入10mL甲醇,作為空白對照,待凈化。

1.3.2 固相萃取凈化

在EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,貨號:PZ12604),用5mL二氯甲烷、5mL甲醇、10mL水依次進行活化,取1.3.1待凈化液上樣,上樣結(jié)束后再每次用10mL水淋洗萃取柱,在真空狀態(tài)下干燥5min,最后再用10mL二氯甲烷洗脫萃取柱,收集全部洗脫液用疏水膜干燥裝置除水后于E.T.氮吹濃縮儀(貨號:C020017)40℃氮氣濃縮至近干,用正己烷定容至1mL,經(jīng)0.22μm濾膜過濾后,待上機檢測。

1.3.3 GC-MS 測定條件

 

色譜柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

進樣口溫度:200℃;

進樣量:1μL;

柱箱溫度:60℃保持0.5min,以70℃/min升至100℃,以45℃/min升至180℃,以20℃/min升至200℃,保持6.5min,以45℃/min升至280℃,保持10min;

四極桿溫度:150℃;離子源溫度:280℃;傳輸線溫度:280℃;

掃描模式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲時間:3min。

 

實驗結(jié)果

img1 

圖1 有機磷類化合物混標(biāo)色譜圖

img2 

圖2 水中有機磷類化合物加標(biāo)樣品色譜圖

img3 

圖3 水中有機磷類化合物空白樣品色譜圖

 

結(jié)論

本次實驗展示了使用EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,貨號:PZ12604)對水質(zhì)中12種有機磷進行凈化,通過GC-MS進行測定,加標(biāo)回收率為68.5%~106.6%,RSD在3.0%~8.8%之間,能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。說明EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,貨號:PZ12604)能很好的完成方法中的凈化工作,并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

 

參考文獻

SL 739-2016水質(zhì) 有機磷農(nóng)藥的測定 固相萃取-氣相色譜法

 

 

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