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解決方案 | PT 3000吹掃捕集-GC-MS測定水中環(huán)氧氯丙烷含量

更新時間:2023-10-24       點擊次數(shù):1662

前言

環(huán)氧氯丙烷是一種有類似氯仿的氣味,易揮發(fā),不穩(wěn)定,能與乙醇、醚、氯仿、三氯乙烷和四氯化碳等互溶,微溶于水的有機化合物。2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單中,環(huán)氧氯丙烷是2A類致癌物。環(huán)氧氯丙烷的蒸氣對呼吸道有強烈刺激性;反復(fù)和長時間吸入能引起肺、肝和腎損害;高濃度吸入致中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制可致死;蒸氣對眼有強烈刺激性,液體可致眼灼傷;皮膚直接接觸液體可致灼傷;口服引起肝、腎損害,可致死;長期少量吸入可出現(xiàn)神經(jīng)衰弱綜合征和周圍神經(jīng)病變。在醫(yī)藥合成、生產(chǎn)甘油、制備環(huán)氧樹脂、表面活性劑、制備氯醚橡膠和紙張增強劑等生產(chǎn)與儲存過程中如操作不當(dāng)或儀器設(shè)備老化會造成環(huán)氧氯丙烷泄露于大氣和水中,通過吸入或飲用進入人體,危害人身健康。所以檢測水質(zhì)中的環(huán)氧氯丙烷含量具有重要的現(xiàn)實意義。

 

本方法參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》和《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第 8 部分:有機物指標(biāo) 》中的20.1,使用LabTech PT3000全自動固液吹掃捕集儀建立了水中環(huán)氧氯丙烷的檢測方法。方法得到的環(huán)氧氯丙烷校正曲線相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限0.009μg/L,回收率為101.5%~102.3%,RSD為3.09%~4.75%,均滿足HJ 639-2012和GB/T 5750.8-2023中 20.1環(huán)氧氯丙烷中相應(yīng)的要求。LabTech PT3000全自動固液吹掃捕集儀有快速排水閥、消泡器、泡沫檢測器和除濕阱組件,保證檢測儀器獲得更加穩(wěn)定可靠的檢測結(jié)果。

 

1、儀器和設(shè)備

 

PT3000 全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;

img1 

 

TRACE 1600氣相色譜儀,賽默飛;

ISQ7610質(zhì)譜儀,賽默飛;

樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;

容量瓶:10 mL棕色容量瓶,A級。

 

2、試劑和材料

空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水;

甲醇(色譜純, Fisher Chemical);

內(nèi)標(biāo)貯備溶液:ρ=2000μg/mL,氟苯、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-D4,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000μg/mL,環(huán)氧氯丙烷,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

標(biāo)準(zhǔn)使用液1:ρ=2.5μg/mL用,甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.5),避光低溫保存;

標(biāo)準(zhǔn)使用液2:ρ=0.25μg/mL,用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.5),避光低溫保存;

內(nèi)標(biāo)使用液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.3),避光低溫保存。

 

3.測試過程

3.1 儀器設(shè)備參數(shù)

3.1.1 吹掃捕集參數(shù)

吹掃溫度:室溫;吹掃流速:40mL/min;

吹掃時間:11min;

吸附溫度:40℃,預(yù)脫附溫度:185℃;

脫附溫度:190℃;脫附時間:1min;

烘烤溫度:210℃;烘烤時間:5min;

除濕阱就緒溫度:室溫;

除濕阱烘烤溫度:240℃;

閥箱溫度:120℃;GC傳輸線:150℃。

3.1.2 GC檢測參數(shù)

色譜柱:DB-624  60m*0.25mm*1.40μm;

進樣口溫度:180℃;

柱流速:1.5mL/min(恒流);

進樣方式:分流進樣,分流比3:1;

柱箱溫度:50℃,保持1min,以20℃/min升溫至220℃,保持5min。

3.1.3 MS檢測參數(shù)

離子源:EI 源;

離子源溫度:230℃;

離子化能量:70eV;

掃描方式:SIM;

溶劑延遲:6min;

電子倍增電壓:與調(diào)諧電壓一致;

接口溫度:240℃。

表1 環(huán)氧氯丙烷、內(nèi)標(biāo)定量/定性離子

img2 

 

3.2校準(zhǔn)曲線繪制

將配置好的標(biāo)準(zhǔn)使用液1(2.5)、標(biāo)準(zhǔn)使用液2(2.6)和內(nèi)標(biāo)使用液(2.7)加裝到PT3000的內(nèi)標(biāo)自動添加模塊上;吹掃捕集儀自動配制標(biāo)準(zhǔn)系列。用SIM方法, 從低濃度到高濃度依次上機測定,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。

表2 環(huán)氧氯丙烷校準(zhǔn)曲線

img3 

 

4、實驗結(jié)果

 

4.1目標(biāo)化合物的色譜圖

圖1環(huán)氧氯丙烷標(biāo)樣色譜圖(10μg/L  TIC)

img4 

 

 

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

經(jīng)測試,以目標(biāo)化合物峰面積(MS)為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。圖2為環(huán)氧氯丙烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線,表3為環(huán)氧氯丙烷的線性結(jié)果R值,以及RF-RSD。從表3結(jié)果可見環(huán)氧氯丙烷的相關(guān)系數(shù)為0.999,滿足HJ639-2012中8.2.4要求的曲線相關(guān)系數(shù)需大于等于0.990。

表3 環(huán)氧氯丙烷的線性結(jié)果

img5 

 

圖2環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

img6 

 

4.3 方法檢出限

 根據(jù)HJ 168-2020標(biāo)準(zhǔn)中A.1 方法檢出限的計算方法(n=8 時 t=2.896),計算出在此條件下所有物質(zhì)的檢出限及定量下限見表4所示,滿足HJ639-2012中附錄A要求的SIM方式下,檢出限2.3μg/L;同時滿足GB/T 5750.8-2023中20.1環(huán)氧氯丙烷要求的最低檢測質(zhì)量濃度為0.06 μg/L。

表4 環(huán)氧氯丙烷的方法檢出限

img7 

 

4.4精密度及準(zhǔn)確性

對濃度為0.1μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L的低中高三個濃度分別進行了 6 次平行測定,得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果,見表5,滿足HJ639-2012中10.1規(guī)定的精密度0.4%~20%、準(zhǔn)確度84.7%~111%的要求;滿足GB/T 5750.8-2023中 20.1精密度和準(zhǔn)確度中相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~5.6%、回收率為90.5%~103%的要求。

表5 環(huán)氧氯丙烷的精密度及準(zhǔn)確度

img8 

 

5、結(jié)果與討論

本實驗使用了LabTech PT3000全自動固液吹掃捕集儀,參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》和《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第 8 部分:有機物指標(biāo) 》中的20.1,建立了水中環(huán)氧氯丙烷的測定方法。方法得到的環(huán)氧氯丙烷的校正曲線相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限0.009μg/L,回收率為101.5%~102.3%,RSD為3.09%~4.75%,都滿足了HJ 639-2012和GB/T 5750.8-2023 20.1 環(huán)氧氯丙烷中相應(yīng)的要求。

 

6、參考標(biāo)準(zhǔn)

1、HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法

2、GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第 8 部分:有機物指標(biāo)  20.1

 

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