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EZse活性炭固相萃取柱應(yīng)用于飲用水中丙烯酰胺的測定

更新時間:2023-06-06       點擊次數(shù):1379

 

前言

丙烯酰胺是一種白色晶體化學(xué)物質(zhì),是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的凈化處理、紙漿的加工及管道的內(nèi)涂層等。研究表明,人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺,飲水是其中的一條重要接觸途徑。聚丙烯酰胺作為絮凝劑處理飲用水時,有可能產(chǎn)生丙烯酰胺單體。丙烯酰胺被攝入人體后,會被胃腸道快速吸收并廣泛分布于體液中,且能夠透過胎盤屏障,丙烯酰胺具有神經(jīng)毒性,影響生殖細胞和減弱生殖功能,所以國際癌癥研究所(IARC)將丙烯酰胺列入2A組(可能對人類致癌) 。

本實驗參考《GB/T 5750.8生活飲用水檢驗方法的征求意見稿》,利用MPREP-SPE 08手動固相萃取裝置進行凈化、E.T.氮吹濃縮儀進行濃縮、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測,建立了一種對飲用水中丙烯酰胺進行檢測的分析方法。

實驗過程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置,貨號:PZ0008,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司

E.  T.氮吹濃縮儀,(萊伯泰科)

EZsep™AC-活性炭固相萃取柱(500 mg/6mL),貨號:PZ12305,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司

4500質(zhì)譜系統(tǒng),SCIEX公司

甲醇色譜純,F(xiàn)ischer 公司

甲醇中丙烯酰胺溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液,100μg/mL;甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液,100μg/mL,壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司

1.2 工作液配制

移取丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液及丙烯酰胺-13C3同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.1mL,分別用甲醇稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為1.0μg/mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液及丙烯酰胺-13C3同位素標(biāo)準(zhǔn)中間液。

分別移取1.0μg/mL的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mL分別置于10mL容量瓶中并加入丙烯酰胺-13C3同位素標(biāo)準(zhǔn)中間液0.05 mL以純水定容至刻度,標(biāo)準(zhǔn)濃度為0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L,13C3-丙烯酰胺濃度固定為5.0 μg/L。

1.3 實驗部分

水樣過0.45 μm水系濾膜,取過濾后的100mL水樣,加入0.05 mL濃度為100ng/mL 13C3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)使用液,混勻,內(nèi)標(biāo)物在水中的濃度為 0.050μg/L,水樣以約5mL/min速度通過分別用5 mL甲醇、5 mL水活化的EZsep™AC-活性炭固相萃取柱(500mg/6mL,貨號:PZ12305)后,用氮氣吹干萃取柱2min,以10mL甲醇洗脫并收集洗脫液,洗脫液以E.T.氮吹濃縮儀,40℃氮氣濃縮至近干,再用1.0mL水重新溶解,過0.22μm水系微孔濾膜,供LC-MS/MS測定。

1.4 LC-MS/MS儀器條件

色譜柱:Shim-packVeloxC18(2.7μm,2.1*100mm)

檢測方式:選擇離子掃描(SIM)

流動相:0.1%甲酸溶液:甲醇=9:1

流速:0.2 mL/min

進樣量:10 μL

色譜圖

img4

圖1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

img5

圖2 空白樣品色譜圖

img6

圖3 加標(biāo)樣品色譜圖

結(jié)論

本次實驗使用EZsep™AC-活性炭固相萃取柱(500 mg/6mL,貨號:PZ12305,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司)對飲用水中丙烯酰胺進行測定,其加標(biāo)回收率范圍在97.0%~101.9%之間,RSD在1.1%~1.8%之間。準(zhǔn)確性和精密度均滿足《GB/T 5750.8生活飲用水檢驗方法的征求意見稿》要求(回收率在96.1%~102%之間,RSD≤5%),且實驗方法穩(wěn)定、可靠。


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