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固相萃取-LC-MS/MS測定污水中毒品及其代謝物

更新時間:2022-08-12       點擊次數(shù):2855

            前言

毒品問題一直是社會高度關(guān)注的焦點,污水中毒品及其代謝物的檢測不僅能夠反映當(dāng)?shù)氐亩酒窞E用情況,更能反映某個特定區(qū)域禁毒工作效果,警方能通過污水毒品檢測客觀分析,構(gòu)建毒情形勢監(jiān)測體系,有利于把控毒品發(fā)展態(tài)勢,全面科學(xué)分析毒品濫用情況、確定毒情泛濫區(qū)域,進而強有力地推進禁毒工作。本文參考《污水中13種毒品及其代謝物的固相萃取方法研究》,使用萊伯泰科SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)進行污水中的毒品及其代謝物的萃取處理,經(jīng)M64高通量平行濃縮儀濃縮后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測,從而測定污水中毒品及其代謝物的含量,該方法能夠快速、高效、穩(wěn)定地達到實驗的要求。

1、儀器設(shè)備

1.1 SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科);

1.2 M64高通量平行濃縮儀(萊伯泰科);

1.3 SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+Triple Quad™4500質(zhì)譜系統(tǒng)(SCIEX)。

2、試劑與耗材

2.1 甲醇:色譜純;

2.2 乙腈:色譜純;

2.3 甲酸:色譜純;

2.4 濃氨水:色譜純;

2.5 濃鹽酸;

2.6 5%氨水甲醇溶液:量取氨水5mL,加甲醇稀釋至100mL,混勻;

2.7 10種毒品及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液:各1000μg/mL;

2.8 10種毒品及其代謝物內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:各100μg/mL;

2.9 玻璃纖維濾膜:1.2μm;

2.10 200μL內(nèi)襯管;

2.11 微孔濾膜 0.22μm,PTFE ,LabTech;

2.12 固相萃取柱: MCX柱(60mg,3CC)(萊伯帕茲, PZ12702)。

3、實驗過程

3.1 取樣

將污水檢材樣品解凍并充分搖勻,加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至小于2,使用溶劑過濾器和玻璃纖維濾膜過濾,取濾液待分析用。在固相萃取之前,取50mL已過濾樣品加入100μL內(nèi)標(biāo)混合溶液(25ng/mL)。

3.2 固相萃取凈化

按照圖1所示的方法進行樣品的固相萃取凈化步驟,收集洗脫液待濃縮。

圖1 固相萃取方法

3.3 濃縮

將固相萃取的收集瓶置于M64高通量平行濃縮儀中濃縮,按照水浴溫度50℃、氮氣壓力1psi的條件濃縮至近干,加入0.1%甲酸水溶液250μL復(fù)溶,混勻后用微孔濾膜過濾,裝于200μL內(nèi)襯管中,供儀器檢測。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取與檢材樣品等量的自來水,添加混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使其中目標(biāo)物的濃度為1ng/L、5ng/L、10ng/L、50ng/L、100ng/L、500ng/L,配制成標(biāo)準(zhǔn)曲線系列,與檢材樣品平行操作,經(jīng)3.2、3.3的方法進行處理,供儀器檢測。

3.5 液相色譜條件

色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

流動相:A: 0.1%甲酸水溶液;B:乙腈;

流速:0.3 mL/ min;柱溫:40℃;進樣量:5μL;

洗脫梯度:0~6.0min,5%B;6~6.2min,25%B;6.2~8.0min, 100%B;8.0~8.2min,5%B;8.20~10.0min,5%B。

3.6 質(zhì)譜條件

離子源:ESI源,正離子模式;

離子源參數(shù):

IS電壓:5500V; 氣簾氣CUR:35psi;

霧化氣GS1:55 psi ;輔助氣GS2:60psi;

源溫度TEM:600 ℃ ;碰撞氣CAD:6。

4、結(jié)果和討論

4.1 各種樣品譜圖

1660289915202253.png

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

由上圖可知,所有物質(zhì)均滿足相關(guān)系數(shù)R大于0.995,線性良好。

4.3 加標(biāo)回收率

加標(biāo)樣品經(jīng)固相萃取凈化、洗脫、濃縮后,上機分析,定量,計算得到的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如表2所示。

5、結(jié)論

在本次實驗中,由表2可知,10種毒品及其代謝物的加標(biāo)回收率為78.0%~127.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.6%-9.6%,均滿足要求。綜上所述,使用萊伯泰科SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)和M64高通量平行濃縮儀對污水中的毒品及其代謝物進行提取、濃縮,整個實驗過程快速、高效。

本實驗中,使用SPE1000可以精準(zhǔn)控制流速達到更好的萃取效果,并且在后續(xù)濃縮步驟中,無需轉(zhuǎn)移洗脫液,可直接使用M64濃縮,減少了目標(biāo)物損失,同時減少了實驗的系統(tǒng)誤差。

6、參考文獻

謝劉洋,謝明仁.污水中13種毒品及其代謝物的固相萃取方法研究[J].廣東公安科技,2021(4):31-34。

 

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