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EmporeTM C18固相萃取膜應(yīng)用于水樣中多氯聯(lián)苯的提取

更新時間:2022-04-08       點擊次數(shù):3199
 關(guān)鍵詞:

Empore,固相萃取膜,多氯聯(lián)苯,CDS

 

前言

多氯聯(lián)苯( Polychlorinated biphenyls,PCBs)是一類苯環(huán)上碳原子連接的氫被氯不同程度地取代的聯(lián)苯化合物。多氯聯(lián)苯具有高毒、難降解、強脂溶和生物累積等特性,對環(huán)境和人類健康的危害較大,絕大多數(shù)國家均已停止生產(chǎn)和使用。但由于PCBs相當(dāng)穩(wěn)定且不易降解,在未來的很多年里,多氯聯(lián)苯仍會長期存在于環(huán)境中。

本實驗參HJ 715-2014.水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定方法,使用EmporeTM 固相萃取膜(C18,47mm)對水樣中PCBs進(jìn)行提取[1]。簡要介紹了水樣品中PCBs萃取、濃縮到檢測一整套方法,實驗方法簡便回收率穩(wěn)定。

1, 實驗過程

1.1 儀器與試劑 

EmporeTM 固相萃取膜:C18,47mm,購自美國CDS公司貨號:98-0604-0217-3);

甲醇(色譜純,F(xiàn)ischer公司)

二氯甲烷(色譜純,F(xiàn)ischer公司)

多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100ng/mL,溶劑為甲醇),購自西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司

純凈水,產(chǎn)自Milli-Q® EQ 7000系統(tǒng),美國密理博Millipore公司;

Sepaths UP全自動固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科公司)

ET便攜式氮吹濃縮系統(tǒng),北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

氣相色譜儀:7890B安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀,Agilent公司。

1.2 實驗

1.2.1 樣品制備

使用已洗凈的1L玻璃樣品瓶,裝取純凈水1000mL,水中加10mL甲醇進(jìn)行樣品改性,再加入100μL標(biāo)準(zhǔn)液充分搖勻。

1.2.2 凈化與濃縮

按照圖1所示的方法進(jìn)行Sepaths UP方法編輯,并加載方法到相應(yīng)通道。將樣品瓶裝載入Sepaths UP全自動固相萃取儀。將6個EmporeTM 固相萃取膜(C1847mm分別裝到適配器上,密封好。6個平行樣品進(jìn)行固相萃取處理。

將洗脫液以疏水膜除水。之后,以ET便攜


圖1 PCBs固相萃取儀器方法

 


式氮吹濃縮系統(tǒng)濃縮,溫度35,待液體近干,用1mL甲醇定容,待GC分析。

1.2.3 GC-ECD分析

GC條件

色譜柱:HP-5;

升溫程序:初始80,以20/min升至200,然后4/min升至250,保持2min,以30/min升至280,保持5min;

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,50%;

進(jìn)樣量:1.0μL;

進(jìn)樣口溫度:250;

檢測器 :ECD,溫度300。

2, 實驗結(jié)果 

 

 

圖2  10ng/mL PCBs標(biāo)準(zhǔn)譜圖

 

圖3水樣品加標(biāo) PCBs萃取回收譜圖

 

3,結(jié)果與討論 

實驗用添加1%甲醇的方法改性水樣,使用Sepsths UP全自動固相萃取儀裝置、ET便攜式氮吹濃縮系統(tǒng)對水中7種多氯聯(lián)苯進(jìn)行加標(biāo)固相萃取和濃縮,在最終濃度為10 ng/mL的低濃度下,實驗回收率在65%~100%,6組重復(fù)性RSD低于10.0%,結(jié)果良好。

4,參考文獻(xiàn)

[1] HJ 715-2014.水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定方法

 

表  1%甲醇改性樣品固相萃取樣品回收

標(biāo)樣

回收率,%

平均值,%

RSD,%

1

2

3

4

5

6

PCB28

92.8

91.3

91.0

89.2

83.4

81.7

88.2

5.2

PCB52

95.2

105.6

94.5

93.5

105.2

99.8

99.0

5.5

PCB101

90.9

90.4

86.8

81.9

88.9

81.3

86.7

4.8

PCB118

88.5

90.6

85.2

85.6

86.3

80.9

86.2

3.8

PCB138

89.0

87.6

84.7

85.6

82.4

83.5

85.5

2.9

PCB153

67.2

67.3

65.3

62.0

61.4

65.7

64.8

3.9

PCB180

76.2

74.7

75.1

79.0

78.9

80.1

77.3

3.0


 

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