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吹掃捕集-氣相色譜法測(cè)定土壤和沉積物中的揮發(fā)性石油烴C6-C9

更新時(shí)間:2022-01-07       點(diǎn)擊次數(shù):4076
前言

揮發(fā)性石油烴是在石油烴中沸點(diǎn)較低的一類(lèi)有機(jī)污染物,主要為烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴類(lèi)和烯烴類(lèi)化合物,廣泛分布于水、土壤及其他介質(zhì)中。低沸點(diǎn)飽和烴會(huì)引起動(dòng)物麻醉、昏迷,高濃度時(shí)能破壞細(xì)胞導(dǎo)致動(dòng)物死亡。高沸點(diǎn)的烴容易附在植物的根系表面,形成粘膜,阻礙根系的呼吸和吸收,引起根系腐爛,影響作物的根系生長(zhǎng)。吹掃捕集法(P&T)是一種動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)。P&T取樣量少、富集效率高、受基體干擾小,容易實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)檢測(cè),是一種非平衡態(tài)連續(xù)萃取,可以將被測(cè)物進(jìn)行濃縮,從而大大提高方法的靈敏度。

本方法參考《HJ 1020-2019 土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法》的測(cè)試方法,使用LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了土壤和沉積物中揮發(fā)性石油烴的檢測(cè)方法,該方法簡(jiǎn)單、快速,線(xiàn)性好,靈敏度高,準(zhǔn)確度高,可用于快速檢測(cè)土壤和沉積物中揮發(fā)性石油烴類(lèi)化合物。

關(guān)鍵詞

PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,HJ1020-2019,揮發(fā)性石油烴,C6-C9  


1、 儀器和設(shè)備

1.1 PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;

1.2 GC2010氣相色譜儀,島津公司;

1.3 樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋

2、 試劑和材料

2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過(guò)純水設(shè)備制備的水;

2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical;

2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液: ρ=5000μg/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

2.4 替代物貯備液:ρ=2000μg/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

2.5標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=1000μg/mL

用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.3),避光低溫保存;

2.6 替代物使用液:ρ=100μg/mL

用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.4),避光低溫保存;

2.7 2-甲基戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρC6H14=5000μg/mL;

2.8正癸烷標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρC10H22=5000μg/mL

3測(cè)試過(guò)程

3.1樣品準(zhǔn)備

        稱(chēng)取5g樣品于樣品瓶中(1.3),蓋緊瓶蓋,放置到PT1000自動(dòng)固液吹掃捕集儀的樣品架中,選擇用儀器自動(dòng)加入5mL水和替代物 

3.2 樣品分析方法

3.2.1 吹掃捕集條件

吹掃溫度:50℃;吹掃流速:40mL/min;吹掃時(shí)間:11min;干吹時(shí)間:2min;吸附溫度:40℃,預(yù)脫附溫度:245℃;脫附溫度:250℃;脫附時(shí)間:2min;烘烤溫度: 260℃;烘烤時(shí)間:5min;除濕阱就緒溫度:50℃;除濕阱烘烤溫度:260℃;閥箱溫度:130℃;GC傳輸線(xiàn):130℃;土壤傳輸線(xiàn):150℃。

 

3.2.2 GC檢測(cè)條件

色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:200℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1

柱箱溫度:38℃,保持1min,以3.8℃/min升溫至80℃,保持1min,以10℃/min升溫至105℃,保持5min,以20℃/min升溫至180℃,保持1min。

3.3 C6-C9保留時(shí)間窗的確定

分別移取1μL 2-甲基戊烷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7)和正癸烷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)加入到事先裝有5mL實(shí)驗(yàn)用水的40mL樣品瓶(1.3)中。按照調(diào)試好的儀器條件進(jìn)行保留時(shí)間窗的確定。

3.4校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液(2.5)快速加到裝有5mL空白試劑水(2.1)的樣品瓶1.3)中,放置到PT1000自動(dòng)固液吹掃捕集儀的樣品架中,待測(cè)。實(shí)驗(yàn)中配制的石油烴質(zhì)量分別為 0.5、 1.05.0、 10.030.0μg 的標(biāo)準(zhǔn)系列。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 保留時(shí)間窗的色譜圖

12-甲基戊烷和正癸烷的色譜圖。由圖可知,揮發(fā)性石油烴的保留時(shí)間窗為2.51-13.57min。

 

 

1 2-甲基戊烷和正癸烷色譜圖

4.2目標(biāo)化合物的色譜圖

210.0μg的揮發(fā)性石油烴標(biāo)樣色譜圖。

 

2揮發(fā)性石油烴標(biāo)樣色譜圖

 

4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)結(jié)果

 

3揮發(fā)性石油烴標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)結(jié)果

以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),用線(xiàn)性擬合建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)中揮發(fā)性石油烴C6-C90.5μg ~30μg濃度范圍內(nèi)建立的校正曲線(xiàn),R2  0.9999。滿(mǎn)足HJ1020-201911.2要求的曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)需大于等于 0.9999。

 

4.4 精密度結(jié)果

對(duì)濃度為0.5μg、5.0μg 、10.0μg的低中高三個(gè)濃度分別進(jìn)行了 6 次平行測(cè)定,得到精密度結(jié)果,見(jiàn)表1。由計(jì)算得知,本方法測(cè)定的目標(biāo)物低中高三個(gè)點(diǎn)的RSD6.81%、2.94%4.04%。滿(mǎn)足HJ1020-201910.1規(guī)定的精密度3.4%-18%的要求。

表1精密度結(jié)果

加標(biāo)濃度/μg

計(jì)算濃度/μg

平均濃度/μg

RSD/%

1

2

3

4

5

6

0.5

0.57

0.59

0.58

0.51

0.52

0.51

0.547

6.81

5.0

5.05

5.32

5.19

5. 38

5. 46

4.98

5.135

2.94

10.0

9.38

9.79

9.06

9.04

9.95

9.25

9.412

4.04

 

4.5 準(zhǔn)確度結(jié)果

對(duì)濃度為0.5μg、5.0μg 、10.0μg的低中高三個(gè)濃度進(jìn)行了空白加標(biāo),分別進(jìn)行了 6 次平行測(cè)定,得到低中高三個(gè)濃度的回收率結(jié)果,見(jiàn)表2。本方法測(cè)定的目標(biāo)物低中高三個(gè)點(diǎn)回收率為96.6%~120.0%。滿(mǎn)足HJ1020-201910.2規(guī)定的準(zhǔn)確度83.3%-122%的要求。

 

表2準(zhǔn)確度結(jié)果

加標(biāo)濃度 /μg

加標(biāo)回收率/ %

平均回收率/%

1

2

3

4

5

6

0.5

114.0

118.0

116.0

102.0

104.00

102.0

109.3

5.0

101.0

106.4

103.8

107.6

109.2

99.6

104.6

10.0

93.8

97.9

90.6

90.4

99.5

92.5

94.12

 

4.6樣品加標(biāo)結(jié)果

4.6.1 石英砂空白檢測(cè)結(jié)果

4石英砂空白的檢測(cè)色譜圖。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程計(jì)算所測(cè)石英砂中揮發(fā)性石油烴的濃度小于檢出限,石英砂中的揮發(fā)性石油烴未檢出。故本實(shí)驗(yàn)選取該石英砂進(jìn)行樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。

 

 

4 石英砂的檢測(cè)色譜圖

4.6.2 石英砂加標(biāo)回收率結(jié)果

5石英砂的加標(biāo)回收色譜圖。本實(shí)驗(yàn)中對(duì)石英砂進(jìn)行了兩個(gè)濃度的加標(biāo),加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表3

 

5石英砂加標(biāo)的檢測(cè)色譜圖

表3石英砂加標(biāo)回收率

加標(biāo)濃度/μg

加標(biāo)回收率/ %

平均回收率/%

1

2

3

4

5

6

1.0

113.8

110.4

111.1

112.0

109.9

109.9

111.2

5.0

107.9

101.2

102.1

108.8

103.5

99. 5

104.7

 

5、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)使用了LabTech PT1000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,參考《HJ 1020-2019土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法》,建立了土壤和沉積物中揮發(fā)性石油烴的測(cè)定方法。方法得到的揮發(fā)性石油烴的校正曲線(xiàn)R2  0.9999,回收率為94.12%~111.2%,RSD2.94%~6.81%。都滿(mǎn)足了HJ1020-2019中相應(yīng)的要求。

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