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全自動(dòng)凝膠凈化-定量濃縮-固相萃取系統(tǒng)(GVS)操作和日常維護(hù)

更新時(shí)間:2021-03-22       點(diǎn)擊次數(shù):3734
  1、流動(dòng)相
 
  A、流動(dòng)相純度:
 
  建議使用色譜純及以上的級別的流動(dòng)相(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)。
 
  B、流動(dòng)相應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)過程需求
 
  使用前,請務(wù)必要按照凝膠凈化色譜柱上的標(biāo)簽規(guī)格(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相應(yīng)的的流動(dòng)相,流動(dòng)相應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)過程需求,對于柱體上標(biāo)有流動(dòng)相為乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動(dòng)相只能使用(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1),尤其是不能使用二氯甲烷作為它的流動(dòng)相,否則將會(huì)對凝膠色譜柱的填料的膨脹系數(shù)造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過濾并超聲脫氣混合均勻。
 
  C、流動(dòng)相的用量:
 
  由于方法中的流速為5mL/min,如果實(shí)驗(yàn)樣品的數(shù)量很多,應(yīng)該一次性配好流動(dòng)相充足的量,避免中途在往試劑瓶里添加。否則易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致基線不穩(wěn)。
 
  2、樣品溶劑的選擇
 
  在使用GPC時(shí),請注意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影響, 即,在選擇樣品溶劑時(shí),應(yīng)該選擇與流動(dòng)相極性相符的溶劑,盡量使用流動(dòng)相作為樣品溶劑。
 
  3、對樣品溶液的要求
 
  所有的樣品溶液均需過0.45微米(0.22微米)的濾膜處理,否則可能會(huì)將樣品中的固體顆粒引入電磁閥,造成電磁閥因堵塞而損壞。
 
  4、輸液泵壓力偏高
 
  如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報(bào)警停泵時(shí),請將儀器的放空濾片座卸下來用流動(dòng)相超聲清洗10~20min后,再安裝上使用。
 
  5、在較長時(shí)間內(nèi)不使用GPC凝膠系統(tǒng)時(shí)
 
  請您先用對應(yīng)的流動(dòng)相將凝膠色譜柱沖洗10~20min,然后取下,用*的聚四氟堵頭將其兩端封好,在下次使用時(shí)再重新安裝上,然后以其所使用的流動(dòng)相沖洗十分鐘以上(使其基線達(dá)到平穩(wěn))后,在進(jìn)行使用。
 
  6、GPC管路的清洗
 
  若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(shí)(當(dāng)回收率降低時(shí)),請每隔半個(gè)月將凝膠凈化色譜柱拆下來,用一個(gè)不銹鋼兩通替代柱子連接管路,然后把流動(dòng)相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一個(gè)小時(shí),然后換回流動(dòng)相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上,再做實(shí)驗(yàn)。
 
  7、保護(hù)柱(預(yù)柱)的清洗
 
  當(dāng)回收率降低時(shí),如有保護(hù)柱(預(yù)柱)的話,用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘。
 
  8、濃縮杯的清洗
 
  當(dāng)回收率降低時(shí),查看濃縮杯是否臟污,如臟污,建議將濃縮杯取下,用濃硫酸或10%的稀硝酸清洗,再用純水洗凈吹干,再使用。
 
  9、濃縮儀氮?dú)馀c真空壓力的調(diào)節(jié)
 
  在使用Liqvap濃縮儀時(shí),請將真空泵的負(fù)壓表部分的量程調(diào)到-40kpa左右,氮?dú)鈮毫Ρ淼某隹诹砍陶{(diào)到0.05Mpa左右(儀器的后面也有一個(gè)小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右,SPE 與之相同,小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右).(一般在工程師安裝調(diào)試完成后,則不需要客戶再做其他的操作)。
 
  10、及時(shí)關(guān)閉輸液泵
 
  實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,請點(diǎn)擊工作站左側(cè)下方的【手動(dòng)操作】按鈕,選擇【GPC信息】項(xiàng),點(diǎn)擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,將輸液泵關(guān)閉后,再關(guān)閉工作站,然后分別將儀器及電腦的電源關(guān)閉。
 
  11、避免燙傷
 
  在使用過程中,請勿用手觸碰濃縮儀的加熱外壁,以免將手燙傷。
 
  12、及時(shí)傾倒廢液
 
  請注意及時(shí)處理廢液瓶,以避免廢液過滿而流出所造成的污染。
 
  13、SPE管路的填充
 
  請?jiān)趦x器運(yùn)行之前,對相應(yīng)的管路進(jìn)行填充排氣操作;方法為:手動(dòng)控制中,選中“注射器”下方的“溶劑類型”中的“Solvent-1”等,然后點(diǎn)擊【所有通道】各兩次,再點(diǎn)擊“清洗”欄下的【進(jìn)樣針】二次【注意!不能連續(xù)點(diǎn)擊,只能是一次一次的操作】。(更換溶劑或方法、長時(shí)間不用儀器時(shí)操作此步)【注:具體情況根據(jù)方法中使用幾種溶劑,比如方法中只含有兩種溶劑,只填充對應(yīng)通道即可。
 
  14、固相萃取小柱的選擇與擺放
 
  在使用過程中,請?jiān)谶\(yùn)行前選擇相應(yīng)類型(1mL、3mL和6mL)。切記不可在同一批表下運(yùn)行不同類型的固相萃取小柱。并按批表的設(shè)置,擺放好對應(yīng)的固相萃取小柱。
 
  15、自動(dòng)液體處理器的維護(hù)
 
  請您在使用過程中不要隨便移動(dòng)、變更樣品盤上的樣品架,因?yàn)樵撐恢迷诎惭b時(shí)已經(jīng)調(diào)整好,移動(dòng)、變更樣品盤上的樣品架,將可能會(huì)發(fā)生進(jìn)樣針折斷等事故。在實(shí)驗(yàn)結(jié)束以后,請盡可能的對其做一些防塵措施,以便延長其使用的壽命。
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